氣相色譜儀脈沖電壓的寬度只影響達(dá)到飽和電流時所對應(yīng)的電壓幅度,即寬度越窄,達(dá)到飽和電流時的電壓幅度越高。在儀器上,這個參數(shù)常設(shè)計成固定不變。氣相色譜儀脈沖幅度當(dāng)達(dá)到一定值后,對靈敏度已沒有影響。
實(shí)驗(yàn)表明:從30V升到70V相應(yīng)稍有增加。另外,*佳幅度還于系統(tǒng)的清潔度和氣相色譜儀被分析樣品的性質(zhì)有關(guān),但是,當(dāng)超過30V后,靈敏度不會增加1倍。為簡化操作,在氣相色譜儀上這個參數(shù)也設(shè)計成固定值。
氣相色譜儀脈沖周期與基流成反比,與靈敏度成正比。在寬度和幅度固定的情況下,*佳相應(yīng)所對應(yīng)的周期約是寬度的100倍。在實(shí)際操作中,可根據(jù)這個理論值判斷工作是否正氣相色譜儀常。
由于氣相色譜儀ECD是選擇性檢測器,它對極性固定液要比非極性固定液敏感,選擇固定液應(yīng)盡可能選用非極性固定液。固定液質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于5%。
為減輕固定液流失或分解產(chǎn)物的影響,它要求氣相色譜儀柱溫的控溫精度應(yīng)優(yōu)于+0.1℃。另外,通常固定相的使用溫度也比常規(guī)檢測氣相色譜儀器低50~100℃左右。
氣相色譜儀ECD離子室刀點(diǎn)電阻在1x10^10左右,因此,要求所有的接頭和電纜的絕緣電阻必須大于這個數(shù)值(通常用50V兆歐表檢查,絕緣電阻必須近與無窮)。
當(dāng)絕緣電阻和導(dǎo)電電阻在同一個量極或稍低時,將給基流提供第二條通路,造成靈敏度降低,噪聲增大。