怎樣選購氣相色譜儀
僅從實(shí)驗(yàn)室用氣相儀為例來說，僅國產(chǎn)各種類型和型號就不下百種，不同產(chǎn)品的技術(shù)性能，功能特點(diǎn)，價格，操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，對于那些工作時間不長，經(jīng)驗(yàn)不多的色譜用戶，要能根據(jù)自身的需要選購一臺性能/價格比適當(dāng)?shù)膬x器，的確不是一件容易的事。為協(xié)助大家，快，好，省地選購一臺色譜儀，現(xiàn)把如何選購一種氣相色譜儀幾點(diǎn)考慮因素歸類分析，供大家參考。
怎樣選購氣相色譜儀
1）：幾點(diǎn)考慮
僅從實(shí)驗(yàn)室用氣相儀為例來說，僅國產(chǎn)各種類型和型號就不下百種，不同產(chǎn)品的技術(shù)性能，功能特點(diǎn)，價格，操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，對于那些工作時間不長，經(jīng)驗(yàn)不多的色譜用戶，要能根據(jù)自身的需要選購一臺性能/價格比適當(dāng)?shù)膬x器，的確不是一件容易的事。為協(xié)助大家，快，好，省地選購一臺色譜儀，現(xiàn)把如何選購一種氣相色譜儀幾點(diǎn)考慮因素歸類分析，供大家參考。色譜
?。保?被分析樣品情況：
?、艠悠繁旧淼慕M成和狀態(tài)，是氣態(tài)，液態(tài)，固態(tài)還是混合態(tài)，能直接用氣相色譜儀分析嗎？
?、票粶y組分是熱不穩(wěn)定，易分解，還是易催化反應(yīng)。時間，溫度，壓力等變化是否會引起被測組分的變化；
?、菢悠分惺欠裼袩焿m，懸浮物，高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得，如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理；
?、葮悠穪碓慈菀讍幔吭试S樣品的消耗量，有利于選擇進(jìn)樣方式；
?、刹恍璺治龅慕M分及大致的濃度范圍；
?、拭刻煨枰治鰳悠返拇螖?shù)，兩次分析的間隔時間；
2.分析的目的如何？
?、抛龆ㄐ苑治觯罕环治鼋M分已知或未知，有無標(biāo)準(zhǔn)物？
?、贫糠治觯涸谀莻€范圍—常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤10-9）
?、嵌烤群头治鰷?zhǔn)確性，若是半定量要求就簡單的多。
3.購貨單位的定位：
?、趴蒲性核?mdash;—要求高；
?、票O(jiān)測和分析中心——準(zhǔn)確可靠；
?、?線的現(xiàn)場分析用——重復(fù)再現(xiàn)；
4.同一種樣品，從理論上講可能有用多種儀器的分析方法，從儀器的性能/價格比，操作特性，維修服務(wù)多方比較，列出選用氣色譜儀分析的理由。
5.咨詢尋找有無被分析樣品的國標(biāo)，行標(biāo)，企標(biāo)或國外有關(guān)參考資料，若有，在標(biāo)準(zhǔn)中會給出在一般場合下，應(yīng)使用儀器的功能和技術(shù)要求。
6. 本工作單位的周圍有無做同類樣品的分析者，若有對選型和日后建立色譜分析方法會有直接幫助；
?。匪鸭鞣N類型的氣相色譜儀（含附件）的樣本和資料，給zui終選型做基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作；
?。溉蝿?wù)是長期？還是短期的？因任務(wù)不同決定投資多少，選用何種儀器？是否要作長期打算？
?。宫F(xiàn)有條件如何？對于一件新的分析任務(wù)有許多單位，現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造，重新建立分析方法，*可以勝任工作；若條件具備，沒有理由再做大的投資購買新儀器設(shè)備；
10考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率，運(yùn)行成本，自身的人力（技術(shù)水平），財力條件不易選擇那些所謂高，精，尖的產(chǎn)品?？傊詫?shí)用經(jīng)濟(jì)為主。
11．色譜數(shù)據(jù)處理裝置是zui終給出分析結(jié)果的*設(shè)備，要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類和格式的具體要求來選購，千萬不能不考慮財力，而選擇那些價格，功能過剩一類的色譜工作站。有些樣品組分少，分離好，用幾千元的記錄儀，色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)能完成的工作，何必花幾萬元買一臺使用效率不高，操作費(fèi)時的計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理呢？
12．使用場合和儀器安裝地點(diǎn)：
雖然氣相色譜儀相對光學(xué)儀器在使用場合，安裝位置要求不嚴(yán)格，但在操作某些檢測器和高靈敏度工作時還應(yīng)注意以下條件：
⑴使用場合：溫度，濕度，大氣壓力，震動，電磁干擾，有無腐蝕性氣體，通風(fēng)，雜光，水源，塵埃等可能對儀器工作的影響；
?、苾x器安裝基座平穩(wěn)抗震，面積大小，位置，維修是否方便；
?、菤庠吹墓┙o方法，安裝操作，純度等能否滿足要求。
?。?）：氣相色譜儀的適用范圍和用途
原則上講，凡是分子質(zhì)量不大，有一定揮發(fā)性，在汽化或柱溫情況下不分解的物質(zhì)，或分子量大，但可以通過各處理,衍生為易揮發(fā)的化合物也可以進(jìn)行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來講，一般GC適用于佛點(diǎn)低于350℃的分析組，高溫GC可以分析組分的佛點(diǎn)不超過500℃。在儀器分析方法中，色譜分析可同時進(jìn)行分離和檢測分析的特點(diǎn)與其它儀器分析方法相比有*的優(yōu)點(diǎn)。由于它分離效率特別高，對于多組分的復(fù)雜混合物，同分異構(gòu)體和旋光異構(gòu)體以及痕量組分的樣品分析幾乎是*的分析手段。目前隨著檢測技術(shù)，樣品處理技術(shù)，微電子技術(shù)的不斷發(fā)展，GC檢測限已從zui初的10-2擴(kuò)展到10-13級甚至某些分析可達(dá)10-15數(shù)量級。但是見于目前一般和氣相色譜配套的商品常規(guī)檢測器,還不能根據(jù)被分析組分的構(gòu)成給出特征信號，用常規(guī)GC做定性分析還受到一定限制，對于這類問題還需要采用多種儀器分析聯(lián)用配合印證。目前用于在線聯(lián)用的儀器分析方法主要有：GC/MS，GC/FIR，LC/MS，LC/NMR等。
?。?）：氣相色譜儀用戶的粗略分類
不同類型的GC用戶,對于分析目的和要求存在著較大差別。因此，對于選購?fù)愋蛢x器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作為新客戶先定位自己屬于那個層次范疇。對于選購好儀器也是幾個主要因素之一。我們把GC用戶可大體分為三類：
1．國家設(shè)的科研院所和大專院校中的研究部門：主要用做生命科學(xué)科學(xué)新材料科學(xué)，法醫(yī)科學(xué)，航天科學(xué)，考古發(fā)掘研究，農(nóng)林，地質(zhì)海洋，藥物動力功能和毒理學(xué)研究等的分析測試手段。環(huán)境
2．國家各部委，局，總公司，國民經(jīng)濟(jì)中的重點(diǎn)行業(yè)，大型企業(yè)設(shè)置的研究所，分析中心，檢測中心，監(jiān)測中心等:如典型的行業(yè)有：化學(xué)工業(yè)，石油工業(yè)，冶金工業(yè)，能源（核能，煤炭）工業(yè)，半導(dǎo)體工業(yè)，機(jī)械工業(yè)，制藥工業(yè)，輕工業(yè)（食品，日用化工），商業(yè)，建筑業(yè)等。
3．用于*線分析的客戶如：工廠生產(chǎn)過程中的工藝控制和質(zhì)量保證，進(jìn)出口商品的質(zhì)量監(jiān)督，疾病診斷，衛(wèi)生防疫，工業(yè)衛(wèi)生調(diào)查和評價，*偵破取證，**裝備有關(guān)監(jiān)控（*事環(huán)境如：導(dǎo)dan發(fā)射現(xiàn)場，潛艇等空氣質(zhì)量監(jiān)測），生物制品分析，環(huán)境監(jiān)測日常分析，資源開發(fā)現(xiàn)場分析（油田，天然氣熱值計(jì)算），日常商品（化妝品，香料組成，玻璃，陶瓷，紙業(yè)等）質(zhì)量監(jiān)測，裝修材料質(zhì)量的監(jiān)控，教學(xué)實(shí)驗(yàn)室等。
?。?）：氣相色譜儀的分類
常用1~2種檢測器，進(jìn)樣系統(tǒng)也僅配備1~2種，使用zui高溫度一般也不高于350℃。要想擴(kuò)大這類儀器的功能常常需要再加一些附件或輔件并進(jìn)行適當(dāng)?shù)母难b。但是，由于設(shè)計(jì)制造是針對某一檢測器和特別功能，所以反而容易作到合理。因此在某些特別功能，技術(shù)性能（如穩(wěn)定性，信/噪比）和操作特性不亞于多檢測器氣相色譜儀。另外儀器結(jié)構(gòu)相對簡單，操作方便，維修可以自理，價格較低，工作效率高，利于普及。特別適合第二（三）類用戶中，分析工作單一，技術(shù)力量比較薄弱的單位。
3．用于某項(xiàng)分析的氣相色譜儀
這類儀器實(shí)質(zhì)上是在單（雙）檢測器通用氣相色譜儀上配備一根合格的色譜柱，在出廠前由廠家?guī)椭脩魧?shí)驗(yàn)建立好一套針對某一項(xiàng)分析的方法。常稱做交鑰匙工程。可以作到只要有電源，儀器到貨，安裝后便可以進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。當(dāng)然廠家除收取儀器費(fèi)用外，還要適當(dāng)加收建立色譜分析方法的軟件費(fèi)用。但是，由于廠家專門生產(chǎn)制作這類儀器，從費(fèi)用，時間，技術(shù)性能上對于客戶還是非常合算的。例如：國內(nèi)可批量供應(yīng)的氣相色譜儀有：⑴天然氣；⑵液化石油氣；⑶煤氣；⑷煉廠氣；⑸變壓器油中氣；⑹煤礦中空氣品質(zhì)；⑺空氣用SF6成分分析；⑻大氣的總烴（非甲烷）⑼微量水；⑽金屬（合金）玻璃中的微量氣體；（11）居住區(qū)大氣中苯，甲苯，和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測；（12）室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）的測定等?？梢哉f，只要有國標(biāo)，行標(biāo)，企標(biāo)或能提出具體分析要求，均能和國內(nèi)制造廠商協(xié)商定做成氣相色譜儀。
4現(xiàn)場用便攜式氣相色譜儀：
便攜式氣相色譜儀一般只是型，它是針對不同分析任務(wù)設(shè)計(jì)生產(chǎn)的便攜式儀器，在現(xiàn)場使用立即能取得分析結(jié)果?，F(xiàn)場化學(xué)分析提供有用的信息，有利于迅速作出決策。有些分析任務(wù)，是無法在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完成的，另外，由于現(xiàn)場采樣靈活性強(qiáng)，減少了多次采樣的需要，可以節(jié)省不少開支。目前，國外便攜式氣相色譜儀主要用于環(huán)保領(lǐng)域，法庭調(diào)查，工業(yè)衛(wèi)生等，在化學(xué)武器應(yīng)用現(xiàn)場分析也有不少應(yīng)用實(shí)例。攜式氣相色譜儀和常規(guī)儀器相比主要區(qū)別是要有立電源供電和便攜式氣源。由于現(xiàn)場使用，在儀器結(jié)構(gòu)，可靠性上有較高的要求，因此，國外這類儀器的價格并不低，對同一種分析目的，國內(nèi)研制生產(chǎn)此類儀器還有一定困難，單靠進(jìn)口更難于普及。另人可喜的是中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所，研制鑒定了“微型氣相色譜儀”能勝任國外便攜式儀器現(xiàn)場分析的某些工作。
三．在線氣相色譜儀：
在線氣相色譜儀又稱流程氣相色譜儀或工業(yè)氣相色譜儀，它與其它用途的氣相色譜儀相比要求自動化，計(jì)算機(jī)化程度更高，色譜柱的使用壽命要足夠長，以保證儀器能長期連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)（檢修期大于6個月），分析數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確，可靠和穩(wěn)定不變。在線氣相色譜儀主要一般由：⑴樣品預(yù)處理裝置；⑵主機(jī)分析器；⑶程序執(zhí)行軟件；⑷數(shù)據(jù)處理等四部分組成，在結(jié)構(gòu)上它和實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀不同，一般把前兩部分放在現(xiàn)場，儀器的控制和數(shù)據(jù)處理放在總儀表控制室。由于分析現(xiàn)場的條件和安全要求不同，分析器又多為防爆型。由于儀器分析監(jiān)測控制各種功能不同要求不同，工業(yè)色譜又分開環(huán)和閉環(huán)兩大類。
四．物質(zhì)的某些物化常數(shù)測定用氣相色譜儀
由于氣相色譜儀*的分離特點(diǎn)，因而在催化熱力學(xué)和動力學(xué)方面有很多方面可以應(yīng)用。用經(jīng)典方法測定物質(zhì)的物化常數(shù)，通常手續(xù)麻煩，時間較長，需要純物質(zhì)，而用氣相色譜儀設(shè)備簡單，操作方便，可同時測兩種或多種物質(zhì)相差極其微小的物化常數(shù)。如：分配系數(shù)，活度系數(shù)，溶解熱，蒸汽廢度,自由能,自由等.特別是固定物質(zhì)的比表面積和孔徑分布,已有多種型號的氣相色譜儀供用戶選擇并有專著出版.
五.制備用氣相色譜儀
制備用色譜法是指利用色譜的高分離效率來分離純化有機(jī)或無機(jī)化合物的方法。經(jīng)色譜法制備的化合物純度稱為色譜純,純度一般都大于99.999%。制備的目的主要有:⑴制備色譜純的化合物作為化工和科研工作中所需要的高純試劑和標(biāo)準(zhǔn)品；⑵制備物質(zhì)作為其它大型分析儀器進(jìn)一步進(jìn)行定性鑒定。根據(jù)制備目的的不同,制備用氣相色譜儀可分為大型工廠規(guī)模的制備色譜裝置（年產(chǎn)量可達(dá)萬噸以上）和小型作為多功能氣相色譜儀附件的制備裝置,制備量一般在幾毫克到幾克范圍內(nèi)。值得指出的是隨著分析儀器技術(shù)的發(fā)展和某些大型分析儀器的靈敏度的提高,已沒有必要通過樣品制備后再進(jìn)行定性分析，而是直接采用氣相色譜儀和其他大型儀器（質(zhì)譜光譜,核磁等）聯(lián)用進(jìn)行定性分析。如：GC/MS定性分析已進(jìn)入普及階段。,
?。?）——痕量氣相色譜分析選購儀器的幾點(diǎn)考慮-（4）
樣品采集、前處理和選購GC的關(guān)系？
通過以上幾講，我們在一次體會到，用氣相色譜法做痕量分析確實(shí)是一門綜合的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。我們可把痕量色譜分析過程歸納以下四個階段：
?、贅悠凡杉?；
?、跇悠分苽洌ㄓ杼幚恚?；
③色譜分析；
?、軘?shù)據(jù)處理與結(jié)果表達(dá)。
如果樣品采集和前處理比較成功，在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時，即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高，分析柱分離效率較低，數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般，也能獲得比較理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。反過來說，若所選購的儀器和數(shù)據(jù)處理裝置、配置較高又選擇了一根色譜柱，那么可大大降低樣品的予處理過程。在目前的痕量分析中，耗時、費(fèi)力和效率低的樣品采集與處理仍是整個色譜分析中的瓶頸。樣品采集和處理時間有時要占了整個分析時間的三分之二。
應(yīng)當(dāng)指出，無論是何種的色譜儀和設(shè)備，真正高性能色譜柱，zui完善的數(shù)據(jù)處理裝置，都不能從一個采集處理不適當(dāng)樣品得到滿意的分析結(jié)果。因此，在選購儀器（含數(shù)據(jù)處理裝置）類型和性能時，要考慮如何充分發(fā)揮所選儀器的綜合分析能力，以便簡化樣品的予處理過程或根本不需要樣品的予處理。
為了在做痕量氣相色譜分析時，更有效選購好氣相色譜儀和配套設(shè)備，我們把樣品采集和制備的一些原則、方法以及和色譜分析方法的關(guān)系總結(jié)如下：（若了解更詳細(xì)的內(nèi)容請參考有關(guān)專業(yè)書刊）
1． 樣品采集：
目前國內(nèi)在做分析時，一般樣品制備（予處理）由色譜分析人員完成，而樣品采集是由其他工作人員去做。為了選擇好合適的樣品制備方法和分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，我們應(yīng)提昌，不但分析人員對所制備樣品的來源、采集方法、采集過程有所了解，而且負(fù)責(zé)選購儀器的人員也不例外。如對采集樣品你知道嗎？
樣品的物質(zhì)組成？濃度如何？
樣品中主要組分是什么？
采集樣品的地點(diǎn)和現(xiàn)場條件如何：a）采集樣品的*時機(jī)；b）采集樣品的位置；c）采集樣品的過程（有效時間）；d）采集樣品的時間間隔；
應(yīng)采用破壞性還是非破壞性采樣方法？
采集樣品的運(yùn)輸與存儲；
l. 預(yù)期采樣后會得到那些色譜分析結(jié)果？
2． 選擇樣品采集和處理的方法及其技術(shù)應(yīng)遵循的原則？
a 待測組分的樣品必須具有代表性；
b 采集方法與分析目的應(yīng)保持一致，保證能采集到您想要的樣品；
c 樣品處理過程中，如何防止和避免待測組分不發(fā)生變化和丟失；
d 在進(jìn)行待測組分化學(xué)反應(yīng)（衍生、催化轉(zhuǎn)化）時，必須已知和定量的完成；
e 選擇樣品處理方法應(yīng)盡可能簡單易行，處理裝置和樣品量要相適應(yīng)；
3． 為什么要選擇樣品予處理？
樣品予處理目的可歸納為：a）欲分析組分予分離；b）富集；c）轉(zhuǎn)化；d）衍生化（轉(zhuǎn)化成色譜分析的狀態(tài)）；
* 不能直接進(jìn)樣分析：
如：
a）品種繁多（含水、氧等對儀器和色譜柱的不良影響）；
b）樣品組成及其濃度復(fù)雜多變（基體對待分析痕量組分干擾大）；
c）樣品物理形態(tài)廣（黏度、固體、多相性樣品）；
d）直接分析時干擾因素太多；
* 考慮用樣品予處理方法彌補(bǔ)現(xiàn)有儀器或分析條件的不足
a） 分析測試的不同質(zhì)量要求；
現(xiàn)場環(huán)境不允許（如時間）；
b） 樣品的狀態(tài)、不穩(wěn)定性或化學(xué)活性；
c） 現(xiàn)有分析條件不允許；
d） 選購的儀器、設(shè)備條件不具備；
e） 操作人員的技術(shù)水平限制；
4． 常用的樣品予處理技術(shù)和設(shè)備：
雖然樣品予處理技術(shù)仍是痕量色譜分析的瓶頸，但隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，許多傳統(tǒng)的樣品予處理技術(shù)或設(shè)備得到了很大的改進(jìn)與完善，新的處理方法和技術(shù)也相繼問世。目前樣品的制備方法正處在多種處理技術(shù)并存，新老技術(shù)不斷組合的局面下，選擇何種樣品處理技術(shù)，依賴于分析目的、分析方法或現(xiàn)有條件等?？傊唧w問題具體分析。常用或比較新的樣品制備技術(shù)主要有：
a 頂空技術(shù)；
b 膜萃取技術(shù)；
c 固相萃取技術(shù)；
d 固相微萃取技術(shù)
e 微捕集技術(shù)；
f 超臨界萃取技術(shù)；
g 微透析技術(shù)；
h 微量衍生化技術(shù)；
i 其他幾種制備技術(shù)的組合；
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